GB∕T13216.11-1991甘油试验方法砷的限量试验

中华人民共和国国家标准GB/T13216.11-91甘油试验方法砷的限量试验Test methods for glycerines-Limit test for arsenic1主题内容与适用范围本标准规定了甘油中砷的限量试验方法。本标准适用于甘油中砷的限量试验。2原理试验溶液以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，比较样品与标准砷斑作出判断。3试剂所用试剂应为分析纯，特别是锌粒应无砷或含砷量极低：试验用水为蒸馏水或纯度相当的水。3.1盐酸(GB622):P0约1.19g/mL3.2碘化钾(GB1272),16.5%(m/W)溶液。3.3氯化亚锡(GB638)盐酸溶液。溶解8g氯化亚锡于500mL盐酸(3.1)中，保存于有玻璃塞的玻璃瓶内，有效使用期为三个月。3.4无砷锌(GB2304):粒状。3.5氢氧化钠(GB629):20%溶液。3.6硫酸(GB625):10%溶液。3.7乙酸铅(HG3一974)吸收棉。溶解9.5g乙酸铅三水合物于水中，稀释至100mL,贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备用。3.8溴化汞(GB1398)试纸将5.5g溴化汞溶解于95%乙醇，稀释至100mL水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2cm的圆片或边长2cm的方片，在溴化汞溶液中浸溃1h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴干备用。3.9砷标准溶液将三氧化二砷(As0,)(GB1256)于105℃烘箱干燥2h。精确称取0.1320g三氧化二砷于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液(3.5)溶解，加疏酸(3.6)中和后，再加硫酸10mL,用水转移至1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准贮液，每毫升含砷0.1mg。准确移取10.0mL砷标准贮液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为肿标准使用溶液，每毫升含砷14g,需临用时配制。国家技术监督局1991-09-14批准1992-08-01实施