GB∕T-223.24-94钢铁及合金化学分析方法（萃取分离-丁二酮亏分光光度法测定镍量）

GB/T223.24-943.15.2移取50.00mL镍标准溶液(3.15.1)，覺于500mL容量瓶中，加10mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g镍。4分析步骤41试样量称取0.1000g试样。4.2空白试验随同试样作空白试验。43测定4.3.1将试样(4.1)置于150mL维形瓶中，加3mL硝酸(3.6)或盐酸硝酸混合酸(3.8)，加热溶解，加2~3mL高氯酸(3.3)，蒸发至冒高氯酸烟氧化铬至六价，稍冷。4.3.2加5mL水溶解盐类（当含镶量大于0.10%时，稀释分取10/50），加10mL柠檬酸铵溶液(3.9),加2~5滴溴麝香草酚蓝溶液(3.10)，然后滴加氨水(3.4)至溶液呈深绿色，再多加10滴，加5mL丁二酮肟溶液(3.11)〔若试液中含高铜、高钴时，每1mg铜应多加0.2mL丁二酮肟溶液(3.11)，每1mg钴应多加0.5mL丁二酮肟溶液(3.11)门，流水冷却。43.3将溶液移入100mL分液漏斗中，使其体积为25~30mL,加10mL三氯甲烷(3.1)，振荡1mi,静置分层。将有机相放入另一个分液漏斗中。在水相中再加5mL三氟甲烷(3.1)，振荡30s,分层后合并有机相，弃去水相。4.3.4在合并后的有机相中，加10mL氨水(3.5)，振荡1mi,静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中〔若含0.5mg以上铜时，再加10mL氨水(3.5)振荡有机相一次)，在水相中加5mL三氯甲烷(3.1),轻轻振荡30s,待完全分层后，将有机相合并，弃去水相。43.5在有机相中加5.0mL硝酸(3.7)，振荡1mi,静骨分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再加5.0mL硝酸(3.7)，重复振荡有机相一次，分层后，弃去有机相，合并水相于原锥形瓶中。43.6将水相蒸发至体积约为5mL,冷却后移入50mL容量瓶中。4.3.7加2mL酒石酸钠溶液(3.12)，5mL氢氧化钠溶液(3.13)，2mL丁二酮肟溶液(3.11)和5mL过硫酸铵溶液(3.14)，每加一种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，混匀。43.8放置15min后，将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长465nm处，测量其吸光度，减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。4.4工作曲线的绘制移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(3.15.2)，分别置于50mL容量瓶中，按4.3.7和4.3.8进行至测量其吸光度。减去试剂空白吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镶的百分含量：Ni(%)=mmvx 100式中：V一试液总体积，mLiV,一分取试液体积，mL:m,一从工作曲线上查得的镍量，g:m一试样量，g。GB/T223.24-943.15.2移取50.00mL镍标准溶液(3.15.1)，覺于500mL容量瓶中，加10mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g镍。4分析步骤41试样量称取0.1000g试样。4.2空白试验随同试样作空白试验。43测定4.3.1将试样(4.1)置于150mL维形瓶中，加3mL硝酸(3.6)或盐酸硝酸混合酸(3.8)，加热溶解，加2~3mL高氯酸(3.3)，蒸发至冒高氯酸烟氧化铬至六价，稍冷。4.3.2加5mL水溶解盐类（当含镶量大于0.10%时，稀释分取10/50），加10mL柠檬酸铵溶液(3.9),加2~5滴溴麝香草酚蓝溶液(3.10)，然后滴加氨水(3.4)至溶液呈深绿色，再多加10滴，加5mL丁二酮肟溶液(3.11)〔若试液中含高铜、高钴时，每1mg铜应多加0.2mL丁二酮肟溶液(3.11)，每1mg钴应多加0.5mL丁二酮肟溶液(3.11)门，流水冷却。43.3将溶液移入100mL分液漏斗中，使其体积为25~30mL,加10mL三氯甲烷(3.1)，振荡1mi,静置分层。将有机相放入另一个分液漏斗中。在水相中再加5mL三氟甲烷(3.1)，振荡30s,分层后合并有机相，弃去水相。4.3.4在合并后的有机相中，加10mL氨水(3.5)，振荡1mi,静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中〔若含0.5mg以上铜时，再加10mL氨水(3.5)振荡有机相一次)，在水相中加5mL三氯甲烷(3.1),轻轻振荡30s,待完全分层后，将有机相合并，弃去水相。43.5在有机相中加5.0mL硝酸(3.7)，振荡1mi,静骨分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再加5.0mL硝酸(3.7)，重复振荡有机相一次，分层后，弃去有机相，合并水相于原锥形瓶中。43.6将水相蒸发至体积约为5mL,冷却后移入50mL容量瓶中。4.3.7加2mL酒石酸钠溶液(3.12)，5mL氢氧化钠溶液(3.13)，2mL丁二酮肟溶液(3.11)和5mL过硫酸铵溶液(3.14)，每加一种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，混匀。43.8放置15min后，将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长465nm处，测量其吸光度，减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。4.4工作曲线的绘制移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(3.15.2)，分别置于50mL容量瓶中，按4.3.7和4.3.8进行至测量其吸光度。减去试剂空白吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镶的百分含量：Ni(%)=mmvx 100式中：V一试液总体积，mLiV,一分取试液体积，mL:m,一从工作曲线上查得的镍量，g:m一试样量，g。